1、凝膠預處理：

　　在放入裝置前，濕凝膠需完成充分的溶劑交換，通常用水凝膠先置換為乙醇凝膠，再進一步置換為液態CO2相容的溶劑（如丙酮或直接用液態CO2多次置換）。此步驟可減少后續干燥中因溶劑不互溶導致的結構破壞。

　　2、裝樣與密封：

　　將處理好的凝膠小心置入干燥釜內專用樣品架，避免擠壓。關閉釜蓋前檢查密封圈是否完好、無異物，并按對角順序均勻緊固螺栓，確保高壓下密封可靠。

　　3、系統檢漏與吹掃：

　　啟動前應對整個管路進行氮氣或CO2吹掃，排除空氣和水分。隨后進行低壓保壓測試（如2–3MPa），觀察壓力是否穩定，確認無泄漏后再進入正式流程。

　　4、升壓與升溫控制：

　　先啟動制冷系統使CO2液化，再通過高壓泵緩慢加壓至目標值（通常20–32MPa），隨后逐步升溫至超臨界溫度（如40–60℃）。升壓升溫速率應平緩（建議≤1MPa/min，≤2℃/min），防止熱應力沖擊凝膠。

　　5、保溫與靜態置換：

　　達到超臨界狀態后，需保溫一段時間（30–120分鐘），使CO2充分滲透并置換凝膠孔隙中的殘留溶劑。部分工藝會進行多次泄壓—再加壓循環，以提高置換效率。

　　6、安全泄壓：

　　干燥完成后，先停止加熱，待溫度降至40℃以下再緩慢開啟背壓閥泄壓。泄壓速率應控制在安全范圍內（如0.5–1MPa/min），避免因快速降壓造成局部沸騰或結構擾動。

　　7、取出樣品與清潔：

　　確認系統卸壓后，方可打開干燥釜。取出氣凝膠時動作輕柔，避免機械損傷。每次使用后應清理釜內殘留物，檢查過濾器和密封件狀態，保持系統潔凈。